移液器定期核查的必要性
移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測(cè)分析方法中。但是,微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道,新購(gòu)置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬(wàn)次以下的失準(zhǔn)率為4%,1萬(wàn)~5萬(wàn)次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬(wàn)~10萬(wàn)次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬(wàn)次以上失準(zhǔn)率為47.6%。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
正確的理解期間核查
一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查:是指對(duì)測(cè)量?jī)x器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查;但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,而對(duì)設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)的一種核查。也就是說(shuō),期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說(shuō)核查系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響。
移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類(lèi)。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
一、.核查條件
檢測(cè)環(huán)境:移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗(yàn),待檢的移液器和檢測(cè)用的超純水應(yīng)與室溫一致。
檢測(cè)介質(zhì):超純水。
檢測(cè)所需的設(shè)備:
檢測(cè)項(xiàng)目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱(chēng)、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱(chēng)容量(μl或mL)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。
活塞:按動(dòng)移液器活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。
二.檢測(cè)方法
1.外觀檢驗(yàn) 目測(cè)被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗(yàn) 將移液器調(diào)至可標(biāo)稱(chēng)容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.容量檢驗(yàn)
(1)選擇檢測(cè)點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱(chēng)容量的最大值、標(biāo)稱(chēng)容量最大值的一半、標(biāo)稱(chēng)容量的最小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開(kāi)電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
(4)選擇合適的容器作為稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上,復(fù)零。
注:檢測(cè)10μl以上的體積使用10mL塑料瓶,檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱(chēng)量杯重量造成的誤差。
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開(kāi)液面并在容器壁上?恳幌,以去處多余的液體。
(6)從電子天平中取出稱(chēng)量杯,將吸液嘴流液口靠在稱(chēng)量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱(chēng)量杯的內(nèi)壁向上移開(kāi)。
(7)將稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復(fù)直接判為不合格。
4.數(shù)據(jù)處理
移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。
5.核查結(jié)果的處理
(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”,進(jìn)行維修或報(bào)廢。
(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差 移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)滿(mǎn)足下表要求:
(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。
(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變,因進(jìn)行標(biāo)注。
6.核查周期
每六個(gè)月進(jìn)行一次,時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。
7.相關(guān)記錄 :
《儀器設(shè)備期間核查記錄》。
附:移液器常見(jiàn)故障排除方法
比如說(shuō),實(shí)驗(yàn)室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測(cè)定時(shí)1mL溶液的精確量取,正常維護(hù)保養(yǎng)情況下,每年送計(jì)量院校準(zhǔn)一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個(gè)體差異,籠統(tǒng)地按每年校準(zhǔn)一次并不恰當(dāng)。合格移液器使用一段時(shí)間后,可以通過(guò)期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準(zhǔn)確度和精密度變化。
小結(jié)
移液器操作簡(jiǎn)單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率,受到食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)工作者的青睞;但是一直以來(lái)對(duì)移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室期間核查對(duì)移液器核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離;
所以,有必要進(jìn)行定期的期間核查,可以及時(shí)掌握計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,查找原因,采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施,使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。