是必須加一個組分進到樣品，易增加面積測量誤差。操作程序較為麻煩，每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內(nèi)標物也有困難。

對于內(nèi)標法定量分析來說，內(nèi)標物的選擇是及其重要的。它必須滿足如下的條件：

1.內(nèi)標物與被分析物質(zhì)的物理化學性質(zhì)要相似(如：沸點、極性、化學結(jié)構(gòu)等)；

2.內(nèi)標物應是該試樣中不存在的純物質(zhì)；

3.必須完全溶于被測樣品(或溶劑)中，且不與被測樣品起化學反應；并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；

4.能加入內(nèi)標物的量應接近于被測組分；

5.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。且又不共溢出，目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異；

6.選擇合適的內(nèi)標物加入量，使得內(nèi)標物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應值區(qū)域而導致的靈敏度偏差。

內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標物應當是一個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特征，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然，在色譜分析條什下，內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。