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      氣相色譜檢測(cè)器FID:結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、常見(jiàn)故障及排除、實(shí)用檢查方式

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-12-09
      核心提示: FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)是氣相色譜最常用一種檢測(cè)器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象,下面將對(duì)該檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見(jiàn)故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。
       FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)是氣相色譜最常用一種檢測(cè)器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象,下面將對(duì)該檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見(jiàn)故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。

      FID結(jié)構(gòu)特點(diǎn)


      FID檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測(cè)出10-9 級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。

       

      微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。 

       

      微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011Ω)變換成電壓信號(hào),經(jīng)放大器放大后,由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300。

       

       

      FID系統(tǒng)常見(jiàn)故障概述


      1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;     

      2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;      

      3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;      

      4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;     

      5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能;      

      6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;      

      7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能;      

      8、有時(shí)有訊號(hào),有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。

       

      FID常見(jiàn)故障及故障排除


      1.進(jìn)樣后色譜不出峰

      (1)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。 

       

      (2)信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,觀察有無(wú)信號(hào)輸出,若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。 

       

      (3)收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。 

       

      (4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。

       

      2.基線噪聲波動(dòng)大

      (1)電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi),在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。 

       

      (2)測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開(kāi)信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。

       

      3.空氣峰掩蓋組分峰

      分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿(mǎn)意為止。

       


      常用排查方法及操作

      1. 檢查氣路

      檢查 H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓IR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。

       

      在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大。涸邳c(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近, 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下, 點(diǎn)火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定,一般來(lái)說(shuō),點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。

       

      2. 檢查檢測(cè)器

      檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;檢測(cè)器是否污染,可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。

       

      3. 檢查電路

      儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。      

       

      有條件的話(huà),可給放大器輸入一個(gè)微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應(yīng)有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應(yīng)有10 mv左右,這就說(shuō)明放大器工作正常。在沒(méi)有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法。

       

      如果上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查,高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷,往往造成訊號(hào)不通和不出峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常,從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。

       

      噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓,看噪音是否消除或減小,除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻,極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。

      編輯:songjiajie2010

       
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