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1空白試驗（1）每批次樣品分析測試時，均應(yīng)在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進(jìn)行空白試驗。空白試驗的方法和空白樣品數(shù)應(yīng)執(zhí)行分析測試方法中的相關(guān)規(guī)定；分析測試方法中無規(guī)定時，每批次樣品至少應(yīng)分析測試2個空白樣品。 （2）空白試驗中各目標(biāo)化合物的測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白試驗結(jié)果低于方法檢出限，可忽略不計；若空白試驗結(jié)果高于方法檢出限，低于檢測下限且比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗，計算平均值并從樣品測定結(jié)果中扣除；若空白測定結(jié)果高于檢測下限，應(yīng)查找原因并重新測定。
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析儀器定量校準(zhǔn)。無有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器定量校準(zhǔn)溶液。
采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時，應(yīng)使用至少包括5個濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白），并覆蓋測試項目濃度范圍，曲線最低點應(yīng)接近分析測試方法測定下限。校準(zhǔn)曲線應(yīng)為一次曲線，相關(guān)系數(shù)r≥0.999。分析測試方法有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。
（1）連續(xù)分析測試時，每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）分析測試1次標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點或土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變化。 （2）使用土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)，結(jié)果應(yīng)滿足認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點校準(zhǔn)時，無機測試項目相對偏差應(yīng)控制在10%以內(nèi)，有機測試項目相對偏差應(yīng)控制在20%以內(nèi)，超過此范圍時應(yīng)查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。分析測試方法有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。
（1）每批次樣品中，每個測試項目均須進(jìn)行平行雙樣分析。分析測試方法中有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。分析測試方法中無規(guī)定的，當(dāng)批次樣品數(shù)≥20個時，應(yīng)隨機抽取不少于5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)＜20個時，應(yīng)至少隨機抽取1個樣品進(jìn)行平行雙樣分析。 （2）平行雙樣的精密度以相對偏差表示，平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差在表1和表2允許值范圍內(nèi)為合格。 （3）實驗室內(nèi)可選擇批次質(zhì)控或總量質(zhì)控方式判定精密度控制結(jié)果。 ①批次質(zhì)控：每批次樣品分析測試完成后，進(jìn)行精密度控制結(jié)果判定，若相對偏差超出允許值范圍，表明該批次樣品分析測試結(jié)果可疑。應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行該批次樣品分析測試。 ②總量質(zhì)控：實驗室所有分析測試任務(wù)完成后，進(jìn)行精密度控制相對偏差結(jié)果判定，按單個測試項目計，實驗室精密度控制結(jié)果合格率應(yīng)達(dá)到100%。
（1）應(yīng)在每批次樣品中同步插入至少1個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測試。插入樣品應(yīng)與被測樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近。分析測試方法有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。 （2）將有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試結(jié)果與認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）進(jìn)行比較，計算相對誤差，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 （3）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析測試合格率應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對該有證標(biāo)準(zhǔn)樣品及同批次土壤樣品重新進(jìn)行分析測試。
（1）無土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時，應(yīng)采用基體加標(biāo)試驗對準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批次）須做1個基體加標(biāo)樣品。在進(jìn)行有機污染物項目分析時，須按所選擇的分析測試方法要求進(jìn)行目標(biāo)化合物或替代物加標(biāo)試驗。分析測試方法有規(guī)定的，按照分析測試方法的規(guī)定執(zhí)行。 （2）基體加標(biāo)試驗應(yīng)在樣品前處理前開始，加標(biāo)樣品與測試樣品應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測試。加標(biāo)量可視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的0.5～1倍，含量低的可加2～3倍，加標(biāo)后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化。 （3）基體加標(biāo)試驗測試結(jié)果以基體加標(biāo)回收率表示，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 （4）基體加標(biāo)回收率試驗結(jié)果合格率應(yīng)達(dá)到100%，否則表明本批次樣品的分析測試數(shù)據(jù)無效。實驗室應(yīng)查明原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對該批樣品重新進(jìn)行分析測試。
可繪制準(zhǔn)確度控制圖，對樣品分析測試質(zhì)量的變動進(jìn)行監(jiān)控。
2定量校準(zhǔn)
2.1儀器定量校準(zhǔn)
2.2校準(zhǔn)曲線檢查
2.3儀器穩(wěn)定性檢查
3. 精密度控制
