通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),依據(jù)兩個(gè)樣品檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計(jì)算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評(píng)價(jià)方法和操作的準(zhǔn)確性。
回收率試驗(yàn)用于質(zhì)量控制的原理相對(duì)比較簡(jiǎn)單;厥章适翘砑哟郎y(cè)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后,通過(guò)方法測(cè)定結(jié)果計(jì)算得到該物質(zhì)的測(cè)定值與添加操作步驟實(shí)際添加該物質(zhì)量的百分率值。由于添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量是可依據(jù)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度和質(zhì)量(或溶液體積)準(zhǔn)確計(jì)算獲得的,這樣,加標(biāo)試樣測(cè)定值即可反映該測(cè)試方法或操作是否存在問(wèn)題。
從理論上講,一個(gè)準(zhǔn)確可靠的方法,一個(gè)熟練的操作人員進(jìn)行回收率試驗(yàn),回收率的結(jié)果應(yīng)在合理的范圍內(nèi),回收率的平均值應(yīng)接近100%,否則說(shuō)明方法可能存在系統(tǒng)誤差。多次測(cè)定回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)處在某一水平。
任何某次測(cè)定回收率結(jié)果的異常偏差或波動(dòng)可能反映該次測(cè)定結(jié)存在問(wèn)題。因此,根據(jù)回收率的結(jié)果可監(jiān)控測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量。
加標(biāo)回收注意事項(xiàng)
1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測(cè)物的形態(tài)相同。
2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況下作如下規(guī)定:
(1)加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;
(2)當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;
(3)在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;
(4)加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;
(5)當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。
3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí),常不能確切反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際效果。