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1.移液管和量筒
當(dāng)樣品用量較小的時候，取樣的準(zhǔn)確性就變得愈加重要。圖1說明了使用移液管和量筒時正確讀取樣品體積的方法。
在取樣之前，用待測水樣清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球?qū)悠肺M(jìn)移液管內(nèi)。
在移液時，要保持移液管的尖端在樣品的液面以下。
一次性移液管有指示被移取的液體體積的刻度。刻度可能擴(kuò)展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，則將樣品充滿到移液管的零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果移液管的刻度擴(kuò)展到尖端，吸取樣品到移液管的預(yù)期體積并排出管內(nèi)所有樣品。然后用一個洗耳球從尾部將樣品吹出移液管以得到精確的樣品體積。
普通移液管是可以重復(fù)使用的帶有刻度線的移液管。使用時將樣品充滿到移液管零位線，然后排出樣品直到凹液面與預(yù)期的刻度水平。如果要完全排出樣品，則要根據(jù)移液管上的標(biāo)記，確定是否需要用洗耳球?qū)悠吠耆党鲆埔汗芤缘玫骄_的體積。一般而言，如果要求采用吹出，會在移液管上標(biāo)注“吹”。
胖肚移液管是在中間有一個球形容積的移液管，在球形上面有一標(biāo)線來標(biāo)明填充到這個標(biāo)線時液體的體積。從胖肚移液管排放樣品時，握住吸管頂部以一個小角度靠在容器壁上進(jìn)行排放。排放后，殘留在吸管尖端中的液體不要吹出，因?yàn)樵O(shè)計胖肚移液管時就是要保留有微量樣品在吸管尖端。
如果有樣品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干凈的，不能正確地移取樣品。用實(shí)驗(yàn)室洗洗劑或清潔溶液徹底地清洗移液管并用去離子水清洗幾次。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術(shù)以提高測試準(zhǔn)確性并且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊)，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池，因此使用前請?jiān)敿?xì)閱讀分析操作手冊中的說明。
根據(jù)儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
①將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏斗中。切勿將溶液濺到儀器上。
②漏斗的高度和方向是可調(diào)的。漏斗的高度決定了溶液流經(jīng)流通池的速度，漏斗安裝得越高，流速越快。
③為了減少氣泡的產(chǎn)生，通過調(diào)整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管線5 cm時不再流通。
④在溶液停止流通時，進(jìn)行讀數(shù)。
⑤每批樣品測試完之后都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池，或者根據(jù)分析操作手冊的特殊要求對流通池進(jìn)行清洗。
要經(jīng)常對累積在流通池壁上的污染物進(jìn)行清潔。如果看到流通池壁上覆有一層膜狀污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗滌水中一段時間，然后使用去離子水徹底沖洗干凈。
旋轉(zhuǎn)在量筒或錐形瓶中混合樣品時，推薦渦旋法。渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法，當(dāng)分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時，該方法可以將樣品被大氣污染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶[見圖1(a)]；
2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒進(jìn)行圓周運(yùn)動；
3.量筒內(nèi)的液體在幾圈內(nèi)即產(chǎn)生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進(jìn)行混合：
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部，用另一只手的食指頂住樣品瓶底部；
2.先在水平面上朝一個方向旋轉(zhuǎn)，然后迅速朝另一個方向旋轉(zhuǎn)，達(dá)到混合的目的。
倒置可用于在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進(jìn)行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子，豎直拿好；
2.倒置，使其蓋子在底部，再返回到原來的位置，如需要可再重復(fù)以上操作。
一些分析流程需要進(jìn)行樣品消解。消解是利用化學(xué)試劑和高溫使待測參數(shù)分解轉(zhuǎn)化成容易被分析的成分的一種方法。這里先簡單介紹三種消解的方法。
哈希Digesdahl消解系統(tǒng)適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該系統(tǒng)可快速、方便、有效地將有機(jī)物消解。
如果測試數(shù)據(jù)需要向USEPA匯報，需要采用USEPA認(rèn)可的消解方法。對于金屬成分分析，USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對于汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數(shù)，需要特殊的消解方法。
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質(zhì)使顆粒物留在介質(zhì)上而液體通過，它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會干擾比色法分析)。
經(jīng)常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產(chǎn)生負(fù)壓(見圖4)。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下：
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上；
②將過濾器安裝到過濾瓶上，用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上；
③將漏斗外罩放置在過濾器上；
④一邊對過濾瓶抽真空，一邊將樣品倒入過濾器中；
⑤慢慢釋放過濾瓶內(nèi)真空，然后將過濾瓶內(nèi)液體轉(zhuǎn)移到別的容器中
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個錐形漏斗和一個接收瓶(見圖5)。常壓過濾更加有利于含有細(xì)微粒子的水樣過濾。過濾速度隨著漏斗錐體內(nèi)液體體積的增加而增加，但錐體內(nèi)液體體積絕不能超過錐體總體積的3/4。
常壓過濾的步驟如下：
①將折疊好的濾紙放置到漏斗中；
②用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏斗壁上；
③將漏斗放置到錐形瓶或量筒中；
④將樣品倒入漏斗中。
1.試劑和標(biāo)樣的穩(wěn)定性
通常而言，當(dāng)儲存在一個陰涼、避光、干燥的環(huán)境時，哈希預(yù)制試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液可以有很長的有效期。產(chǎn)品標(biāo)簽上詳細(xì)說明任何特殊的儲存需要。
標(biāo)記試劑的收到日期，最好優(yōu)先使用較早收到的化學(xué)試劑。當(dāng)不知道試劑是否還在有效期內(nèi)或?qū)υ噭┦欠裼行Т嬗幸蓡枙r，可使用標(biāo)樣來檢驗(yàn)試劑的有效性。
吸收了水分、二氧化碳或大氣中的其他氣體，細(xì)菌作用，高溫或光(與光敏性化合物)都會影響試劑的有效期。在某些情況下，試劑也可能與儲存容器發(fā)生反應(yīng)或試劑成分之間也可能發(fā)生交叉反應(yīng)。
2.試劑空白
在一些測試中，試劑對最后測試結(jié)果的影響很大，因此需要在測試時進(jìn)行補(bǔ)償。試劑空白是指試劑單獨(dú)產(chǎn)生的那部分測試結(jié)果。試劑空白導(dǎo)致測試結(jié)果出現(xiàn)正誤差。
大多數(shù)試劑都少于0.009個吸光度單位。但有時候生產(chǎn)具有最低空白的試劑是不可能的或不切實(shí)際的。當(dāng)使用這樣的試劑時，最好是用高質(zhì)量的水(去離子水、蒸餾水等)代替樣品運(yùn)行程序來測定試劑空白。試劑空白的結(jié)果用濃度單位表達(dá)并且從使用同一批試劑的每個樣品測試中減去。哈希的分光光度計可以保存試劑空白值并在每次樣品分析時自動扣除。只有在第一次測試，或者新到了一批次的試劑，或者懷疑試劑受到污染的時候才需要進(jìn)行試劑空白檢查。
在大多數(shù)哈希的測試中，試劑空白很小，因此只需要采用原水樣或者蒸餾水調(diào)零。這不會明顯降低測試的準(zhǔn)確性，除非是測試一種含量非常低的成分，那么最好是做如上所述的試劑空白檢查。
