什ô是載氣?
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相,就是因為它的流動相是氣體,而這部分流動相氣體就叫做載氣。載氣過程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進(jìn)行分離,最后再將樣品運輸至檢測器進(jìn)行檢測。
以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。
1、氫氣(H2)
具有相對分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點,是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃?xì)猓珰錃庖兹、易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2)
相對分子質(zhì)量較大、擴散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范Χ較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。
3、氦氣(He)
相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar)
相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫:氫氣:Hydrogen,H2
氮氣:Nitrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
載氣系統(tǒng)
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)。
1、載氣選擇
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,原則上û有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。
2、載氣凈化
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進(jìn)化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控制與測定
在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。
由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。
如何選擇載氣
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,氫氣和氦氣是最好的載氣。
那ô問題來了,為什ô實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,但是氦氣價格較高,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對于載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。
小結(jié)
1、氣相色譜儀ÿ個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,一般采用氮氣作為載氣和β吹氣,氫氣作為燃?xì)猓諝鉃橹細(xì)。兩種儀器需要檢測的都是碳?xì)浠衔,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進(jìn)行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列的反應(yīng):CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負(fù)電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由于含氧量較高,不但對ë細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測之前被氧化。