1、電極的安裝
1.1 剛出廠的電極為干燥狀態(tài),在使用前,按下列順序裝膜:
a. 在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜;
b. 將光滑平整無孔圓形薄漠平放在托座上;
c. 套上襯環(huán),使薄膜緊壓在托座上;
d. 將壓環(huán)旋入托座;
e. 用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺圓弧部分作為工具)。
1.2 用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次,再用電解液清洗腔體一次,將黃金電極向上且直倒置,加入電解液至溢出黃金表面。
1.3 將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上,用左手輕輕拉住壓環(huán),旋入緊帽。在旋入過程中薄膜會逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意:不要旋的過緊,以避免薄膜破損!
1.4 安裝薄膜時,盡可能使腔體中無小氣泡,安裝完畢后,用蒸餾水清洗電極外殘留電解液。此時電極處于等待用狀態(tài)。
2、儀器的使用
2.1 將電極插頭插入儀器的插口內(nèi),同時將儀器的測量/調(diào)零電源開關(guān)撥至“測量”檔,溶氧/溫度測量選擇開關(guān)撥至溶氧檔,鹽度調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g/L)。
2.2 儀器預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將測量/調(diào)零電源開關(guān)置于調(diào)零檔,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器,使儀器顯示為零即可。
2.3 把電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕,使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄1。
2.4 反復(fù)5.2.2~5.2.3操作。
2.5 將電極浸入被測溶液中,此時儀器的讀數(shù)即為被測水樣的溶解氧值。
2.6 含鹽水溶液溶解氧的測量
如果被測水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場),測量時,應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn),按5.2.2~5.2.3校準(zhǔn)好儀器后,把被測水樣的鹽度換算成g/L單位表示,把鹽度校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器旋至相應(yīng)的位置,完成鹽度校準(zhǔn)后,即可測量溶液的溶解氧值。儀器的顯示值即為該鹽度下的溶解氧值。
2.7 如需測量溶液的溫度,只要將測量選擇功能開關(guān)撥至測溫檔,儀器顯示值即為該溫度值。
注:測量時應(yīng)保證水樣對電極恒定的流速。
3、溶解氧測量儀器跨度校準(zhǔn)方法的討論
溶解氧測量儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法,除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法,可以根據(jù)條件和工作需要,還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù)
從化學(xué)原理可知,當(dāng)水中溶解氧飽和時,液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓,也就是,在平衡狀態(tài)時,由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率,與水中逸回到空氣中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空氣,氧電極將產(chǎn)生相等的電流,這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
3.2 化學(xué)法
在一定溫度下,把電極浸入水樣中,同時用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化學(xué)法測得的值為標(biāo)準(zhǔn)儀器的讀數(shù),具體化學(xué)分析法請參閱有關(guān)書籍。在取樣化學(xué)分析時,應(yīng)注意儀表的讀數(shù),取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析,如果取樣分析過程中儀表的讀數(shù)不變,則按上述方法校準(zhǔn)儀器,如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間有變化,則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值:
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=(校準(zhǔn)時儀表讀數(shù)/取樣時儀表讀數(shù))×化學(xué)分析時溶解氧值
例如:取樣時儀表讀數(shù):8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù):8.00
化學(xué)分析的溶解氧值:7.00
儀表校準(zhǔn)數(shù)值=(8.00/8.38)×7.00=6.68
3.3用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)
在一定氣壓和溫度下,水中飽和溶解氧為一定值,因此,可以利用經(jīng)過空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是,在帶著盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時以上,在鼓泡時放入電極并用機(jī)械攪拌水體,測定水溫按表4求得該溫度下溶解氧來校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高,是經(jīng)典的方法,但消耗大量的化學(xué)試劑。第三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場不容易做到。空氣校準(zhǔn)方法操作簡單,又具有足夠精確度,是一種適用現(xiàn)場校準(zhǔn)儀器的方法。
作為溫度和含量函數(shù)的水中氧的溶解度 | |||||
溫度 ℃ | CS mg/L | △CS mg/L | 溫度 ℃ | CS mg/L | △CS mg/L |
0 | 14.64 | 0.0925 | 20 | 9.08 | 0.0481 |
1 | 14.22 | 0.089 | 21 | 8.9 | 0.0467 |
2 | 13.82 | 0.0857 | 22 | 8.73 | 0.0453 |
3 | 13.44 | 0.0827 | 23 | 8.57 | 0.044 |
4 | 13.09 | 0.0798 | 24 | 8.41 | 0.0427 |
5 | 12.74 | 0.0771 | 25 | 8.25 | 0.0415 |
6 | 12.42 | 0.0745 | 26 | 8.11 | 0.0404 |
7 | 12.11 | 0.072 | 27 | 7.96 | 0.0393 |
8 | 11.81 | 0.0697 | 28 | 7.82 | 0.0382 |
9 | 11.53 | 0.0675 | 29 | 7.69 | 0.0372 |
10 | 11.26 | 0.0653 | 30 | 7.56 | 0.0362 |
11 | 11.01 | 0.0633 | 31 | 7.43 | |
12 | 10.77 | 0.0614 | 32 | 7.3 | |
13 | 10.53 | 0.0595 | 33 | 7.18 | |
14 | 10.3 | 0.0577 | 34 | 7.07 | |
15 | 10.08 | 0.0599 | 35 | 6.95 | |
16 | 9.86 | 0.0543 | 36 | 6.84 | |
17 | 9.66 | 0.0527 | 37 | 6.73 | |
18 | 9.46 | 0.0511 | 38 | 6.63 | |
19 | 9.27 | 0.0496 | 39 | 6.53 |