氣相色譜儀器故障排除方法(部件的清洗)
一、 氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗?晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。。
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但最好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結(jié)束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:
二、檢測器的清洗
在色譜儀操作過程中,檢測器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況,一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通?蓪z測器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。
當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。