注意事項(xiàng)
1).要戴防護(hù)眼鏡、橡皮手套,在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。
2).把Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)后,也可以將其與其它的重金屬廢液一起處理。
3).鉻酸混合液系強(qiáng)酸性物質(zhì),故要把它稀釋到約1%的濃度之后才進(jìn)行還原。并且,待全部溶液被還原變成綠色時(shí),查明確實(shí)不含六價(jià)鉻后,才按操作步驟中從第四點(diǎn)開始進(jìn)行處理。
處理方法[還原、中和法(亞硫酸氫鈉法)]
[原理]
Cr(Ⅵ)不管在酸性還是堿性條件下,總以穩(wěn)定的鉻酸根離子狀態(tài)存在。因此,可按照下式將Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)后進(jìn)行中和,使之生成難溶性的Cr(OH)3沉淀而除去。
4H2CrO4+6NaHSO3+3H2SO4→2Cr2(SO4)3+3Na2SO4+10H2O
………(1)
Cr2(SO4)3+6NaOH→2Cr(OH)3↓+3Na2SO4
………(2)
(1)式還原反應(yīng),若pH值在3以下,反應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)即進(jìn)行結(jié)束。如果使(2)式中和反應(yīng)pH在7.5~8.5范圍內(nèi)進(jìn)行,則Cr(Ⅲ)即以Cr(OH)3形式沉淀析出.
[操作步驟]
1).于廢液中加入H2SO4,充分?jǐn)嚢瑁{(diào)整溶液pH在3以下(采用pH試紙或pH計(jì)測(cè)定。對(duì)鉻酸混合液之類廢液,已是酸性物質(zhì),不必調(diào)整pH)。
2).分次少量加入NaHSO3結(jié)晶,至溶液由黃色變成綠色為止,要一面攪拌一面加入(如果使用氧化——還原光電計(jì)測(cè)定,則很方便)。
3).除Cr以外還含有其它金屬時(shí),確證Cr(Ⅵ)轉(zhuǎn)化后,作含重金屬的廢液處理。
4).廢液只含Cr重金屬時(shí),加入濃度為5%的NaOH溶液,調(diào)節(jié)pH至7.5~8.5(注意,pH過高沉淀會(huì)再溶解)。
5).放置一夜,將沉淀濾出并妥善保存(如果濾液為黃色時(shí),要再次進(jìn)行還原)。
6).對(duì)濾液進(jìn)行全鉻檢測(cè),確證濾液不含鉻后才可排放。
[Cr(Ⅵ)的分析]
定性分析采用二苯基碳酰二肼試紙或檢測(cè)箱進(jìn)行檢測(cè);定量分析則用二苯基碳酰二肼吸光光度法[詳見“日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格”(以下簡(jiǎn)稱JIS) K 0102 51.2.1]和原子吸收光譜分析法進(jìn)行測(cè)定。但要注意Cu、Cd、V、Mo、Hg、Fe等離子的干擾。
[全Cr分析]
用高錳酸鉀氧化Cr(Ⅲ)使之變成Cr(Ⅵ),然后進(jìn)行分析。
[備注]
1).除上述處理方法外,還有用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂吸附Cr(Ⅵ)的方法。此法即使廢液含鉻濃度較低也很有效。
2).用作還原Cr(Ⅵ)的還原劑。而作為中和劑,也可以用Ca(OH)2。不過,其泥漿沉淀物較多。