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      高效液相色譜儀保留時間漂移的原因

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-01-25
      核心提示:高效液相色譜儀分析中保留時間不重現(xiàn)有保留時間漂移和保留時間波動兩種情況。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化,后者指保留時
      高效液相色譜儀分析中保留時間不重現(xiàn)有保留時間漂移和保留時間波動兩種情況。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化,后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。保留時間漂移的原因有色譜柱平衡、固定相流失、色譜柱污染、流動相組成變化、流動相污染和疏水坍塌等。事實上,保留時間漂移往往是由色譜柱老化引起的。
      一、色譜柱平衡:
       高效液相色譜中保留時間發(fā)生漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相完全平衡。通常平衡需要10~20倍柱體積的流動相,但如果在流動相中加入少量添加劑(如離子對試劑),則需要相當(dāng)長的時間平衡色譜柱。

      二、固定相流失:
      固定相的穩(wěn)定性都是有限的,即使在推薦的pH值范圍內(nèi)使用,固定相也會慢慢水解。例如硅膠基質(zhì)在pH = 4時水解穩(wěn)定性最好。
      固定相水解速度與流動相類型和配體有關(guān)。雙官能團配體和三官能團配體比單官能團配體的鍵合相穩(wěn)定,長鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩(wěn)定,烷基鍵合相比氰基鍵合相穩(wěn)定的多。
      經(jīng)常清洗色譜柱也會加速固定相水解。

      三、色譜柱污染:
      高效液相色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是流動相本身、流動相容器、連接管、泵、進樣器、密封墊和樣品等。通常通過實驗可判斷污染來源。

      如果樣品中有在色譜柱上保留很強的組分,這些組分可能是使保留時間漂移的潛在根源,根源通常是樣品基質(zhì),可以通過固相萃取等樣品前處理除去樣品基質(zhì)。通常樣品中強保留組分的分子量較高,保留時間漂移的同時或其后,反壓會增加。


      四、流動相組成變化:
      流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因,如流動相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)和循環(huán)使用流動相等。

      五、流動相污染:
      溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間漂移。
      注意:水是很容易污染的流動相成分。

      六、疏水坍塌:
      當(dāng)小孔徑和端基封口良好的反相色譜柱使用接近100%的水為流動相時,有時會發(fā)生分離突然喪失、樣品保留明顯降低或完全不保留,此現(xiàn)象稱為疏水坍塌。

       
      編輯:songjiajie2010

       
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