2.硬件使用不科學(xué);

3.儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng)。

下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ?jiàn)故障及常用維護(hù)：

、氣相色譜儀

在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對(duì)儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過(guò)于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是至少有一半的問(wèn)題與之相關(guān)。

問(wèn)題1：漏氣

進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問(wèn)題相對(duì)好些。

問(wèn)題2：固定位置不準(zhǔn)：

這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時(shí)一般容易掌握。常出問(wèn)題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的長(zhǎng)度完全由使用者個(gè)人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測(cè)量工具，有些則沒(méi)有。

問(wèn)題3：清理更換不及時(shí)

這是硬件無(wú)故障而檢測(cè)狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測(cè)器污染，如果不及時(shí)更換或清洗，會(huì)造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。

對(duì)策：

定期清洗，定期更換，用檢漏液測(cè)漏，是常用但不是最好的處理方法。我覺(jué)得，最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題馬上判斷問(wèn)題再處理問(wèn)題。

同一臺(tái)機(jī)，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號(hào)基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間，儀器狀態(tài)的不同問(wèn)題會(huì)有各種不同的反映。(儀器的信號(hào)遠(yuǎn)不只檢測(cè)信號(hào)那么簡(jiǎn)單，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對(duì)象，也表述了儀器本身的狀態(tài))

例1：裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽(tīng)到聲音，柱斷裂可以很容易看出來(lái)。

例2：流量正常，柱頭壓正常，但基線信號(hào)明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號(hào)比平時(shí)低了很多，而且出峰時(shí)間又晚了一些，就基本就是這個(gè)原因，這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。

例3：流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號(hào)明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測(cè)器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機(jī)——清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測(cè)器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟最耗時(shí)間的是降溫升溫。

以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”，這就需要我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長(zhǎng)期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測(cè)器有不同的特性，以上針對(duì)FID)

二、氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合，它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈。

毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：

需要注意的有：

1.伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行；

2.墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈。

清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán)：

門(mén)上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的，但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō)，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。

平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí)，要對(duì)在通氣和不通氣的情況下，多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。

溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間，會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。

另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。

在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測(cè)器，一般來(lái)說(shuō)，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動(dòng)，最好也不要由用戶動(dòng)。

氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是:換機(jī)油和分子篩。

三、液相色譜儀

泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵，基線平穩(wěn)，保留時(shí)間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)：

1. 泵：

1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑，在進(jìn)入儀器前用 0.45μm 膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣處理;

2)泵開(kāi)始使用時(shí)，一定要用合適的流動(dòng)相徹底清洗干凈;

3)定期檢查并更換在線過(guò)濾片及有關(guān)的墊圈，經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭;

4)改變流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生，以防止泵堵塞;

2.色譜柱：

色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)，基線平穩(wěn)：

1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔；

2)流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相；

3)在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟，要進(jìn)行凈化或提純處理；

4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品，并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷�譜柱；

5)如，長(zhǎng)期不用，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。

3.檢測(cè)器：

分析完成后，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。

4 .進(jìn)樣器：

分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。

四、小結(jié)

各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問(wèn)題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。