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      液相色譜儀使用中常見注意事項匯總!

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-09-30
      核心提示:對液相色譜儀的要求1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45m或更細(xì)的膜過濾)。2.流動相

      對液相色譜儀的要求

      1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm或更細(xì)的膜過濾)。 

      2.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。
      3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。
      4.使用緩沖溶液時,做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20mL以上。
      5.長時間不用儀器,應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如,甲醇等),因為,純水易長霉。
      6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。
      7.C18柱絕對不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。
      8.堵塞導(dǎo)致壓力太大,按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法:

      ①以異丙醇作溶劑沖洗;

      ②放在異丙醇中間用超聲波清洗;

      ③用10%稀硝酸清洗;
      9.氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。
      10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進(jìn)行流動相的清洗。
      11.要注意柱子的pH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
      12.更換流動相時應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的
      流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。


      常見故障斷定及解決方法

      (一)保留時間變化 

      1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
      2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
      3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
      4.柱污染:每天沖洗柱
      5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相
      6.柱快達(dá)到壽命:采用保護(hù)柱


      (二)保留時間縮短 
      1.流速增加:
      檢查泵,重新設(shè)定流速
      2.樣品超載:降低樣品量
      3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
      4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
      5.溫度增加:柱恒溫


      (三)保留時間延長 
      1.流速下降:
      管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
      2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
      3.鍵合相流失:同前(二)3
      4.流動相組成變化:同前(二)4
      5.溫度降低:同前(二)5


      (四) 出現(xiàn)肩峰或分岔
      1.樣品體積過大:
      用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
      2.樣品溶劑過強(qiáng):采用較弱的樣品溶劑
      3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
      4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
      5.進(jìn)樣器損壞:更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子


      (五)鬼峰
      1.進(jìn)樣閥殘余峰:
      每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
      2.樣品中未知物:處理樣品
      3.柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
      4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) :每天新配,用抗氧化劑
      5.水污染(反相) :通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水


      (六) 基線噪聲 
      1.氣泡(尖銳峰) 流動相脫氣:加柱后背壓
      2.污染(隨機(jī)噪聲) :清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
      3.檢測器燈連續(xù)噪聲:更換氘燈
      4.電干擾(偶然噪聲) :采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
      5.檢測器中有氣泡:流動相脫氣,加柱后背壓


      (七)峰拖尾 
      1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
      2.峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動相
      3.硅羥基作用:

      加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
      4.同前(四)4 同前(四)4
      5.同前(四)3 5.同前(四)3
      6.死體積或柱外體積過大:
      連接點降至最低,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管
      7.柱效下降:
      用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱


      (八)峰展寬 
      1.進(jìn)樣體積過大:同(四)1
      2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展L進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
      3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點
      4.檢測器時間常數(shù)過大:設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10%
      5.流動相粘度過高:增加柱溫,采用低粘度流動相
      6.檢測池體積過大:用小體積池,卸下熱交換器
      7.保留時間過長:等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫
      8.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至最小
      9.樣品過載:進(jìn)小濃度小體積樣品

      編輯:songjiajie2010

       
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