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      【土壤】土壤檢測技術專家答疑17問

      放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-07-07
      核心提示:土壤檢測技術答疑17問Q常用到KCl和磷酸鹽,能分別簡要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎?A:KCl,磷酸鹽都屬于中性提取劑,區(qū)別是鐵、
       土壤檢測技術答疑17問


      Q
      常用到KCl和磷酸鹽,能分別簡要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎?

      A: KCl,磷酸鹽都屬于中性提取劑,區(qū)別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強吸附,同時與六價鉻競爭吸附點位,另外,pH緩沖性有利于六價鉻穩(wěn)定性。 

      Q
      715三次讀數(shù)測定,Cu,Cr元素的讀數(shù)RSD<5%,但是pb的三次讀數(shù)RSD會達到20%左右,這個怎么解決?

      A: 715為垂直火炬,本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強度不是很高,所以靈敏度較差,在針對Pb的分析中,一是要提升樣品中的測量濃度,二就是要增加積分時間,提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時間(也就是軟件中的一次讀數(shù)時間),默認的是1秒,可采用3-5秒。

      Q
      鋁,硅,鈦能用ICP_MS檢測嗎?

      A: 從測量角度而言是沒有任何問題的,ICP-MS的檢測能力完全是可以勝任的。但是也要看儀器的配置,反應氣體的條件。樣品的基體,溶液的測量濃度, 以及干擾的狀態(tài)等等因素,每個元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài),這都需要從方法的角度去一一實驗予以解決。不是單純能與不能的問題。

      Q
      土壤中全硅鋁那種方法快速?

      A: 土壤中全硅鋁測定方法有以下幾種:碳酸鈉堿熔-重量法測定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁(與硅在一個體系中),氫氧化鈉堿熔-比色法測定硅,氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁,粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定硅、鋁,四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁等。其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定硅、鋁,前兩種方法是要需要根據(jù)同類標準物質做曲線,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定硅、鋁還需要增加測定燒失量進行歸一技術。這幾種方法可以根據(jù)自身的儀器設備選擇。

      Q
      關于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究?

      A: 土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據(jù)稱樣量和采用的消解方法決定,如稱樣量為0.1g,敞開式需要的酸量要多一些,混酸15mL~20mL,密閉消解加酸量就少,3mL左右,以最終消解完全為目標。

      Q
      水浴王水消解土壤測汞時,如何減少過程空白?

      A: 首先選擇空白低的試劑,對采購的每個批次試劑進行空白試驗。注意不一定級別高的試劑就空白一定低,如優(yōu)級純的鹽酸可能在提純過程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集。其次,空白樣品用酸和量與樣品一致。第三,消解過程中比色管蓋子蓋上,避免環(huán)境對樣品的污染。第四,裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶,隔絕空氣,避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響。

      Q
      水浴王水消解土壤測汞時,GSS-4濃度高于定值2倍,怎么解決? 

      A: 土壤一級標準物質定值一般都要有8家以上實驗室聯(lián)合參加定值,GSS-4土壤標準物質已經(jīng)定值了有20多年,至少在地質行業(yè)中廣泛用了20多年,定值的數(shù)據(jù)應該是可靠的。GSS-4 Hg的含量(0.59±0.05)µg/g,屬于比較高的,在測定這個標準物質的時候,可以減少稱樣量減去稀釋的步驟,避免可能因稀釋器皿帶來的污染。消解用的比色管預先需要用熱1+1王水進行浸泡清洗。

      Q
      六價鉻用堿溶法容易導致原子吸收儀積鹽,有什么好的方法避免嗎?

      A: 六價鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取,溶液中的鹽類很高,采用原子吸收分光光度計測定在燃燒器頭上很容易積鹽,從而影響測定。在測定過程中要時時觀察燃燒器頭和火焰的狀態(tài),測定中間加測一個校準曲線的點,一旦出現(xiàn)火焰有缺口,火焰不穩(wěn)定、校準點吸光度下降嚴重,就要停止檢測,清洗燃燒器頭。如果檢測的樣品多,可以分段檢測,每次測定的樣品數(shù)量控制在吸光度穩(wěn)定的階段。如果樣品中六價鉻含量比較高,可以進行稀釋一倍后再檢測,減少鹽類的濃度,延長燃燒器頭積鹽時間。

      Q
      地區(qū)化學樣品具體包括哪些呢?哪里有相關定義呀?

      A: 區(qū)域生態(tài)地球化學樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等,具體可參照DZ 0289-2015《區(qū)域生態(tài)地球化學評價規(guī)范》。

      Q
      鉑金坩堝使用的時候需要注意哪些問題?

      A: 1)鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃,應在氧化焰上加熱或者灼燒,不得用還原焰。

      2)不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。

      3)不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、氰化物等。 

      4)不得加熱或熔融(灼燒)含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。 

      5)高溫白熱的鉑器皿,絕不容許與其它任何金屬接觸,在高溫下夾取時須用鉑頭鉗子,以免生成合金。 

      6)不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。

      7)從鉑坩堝取出熔融物時不可用手揉捏,也不可用玻璃棒搗刮。

      8)鉑坩堝清洗方法:

      a)可在稀鹽酸內煮沸,一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中(或HNO3,切不可兩者混合)。

      b)可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。 

      c)必要時可用70目~100目的無棱角細砂,水濕后擦拭。

      Q
      土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低,有什么方法解決? 

      A: 土壤中有效態(tài)鋅需要根據(jù)土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑,不能統(tǒng)一用一種提取劑,否則結果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸,石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據(jù)實驗室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等,但注意校準曲線中要同步加入相應的提取劑,酸度控制也要嚴格、一致,否則測定結果容易偏低或者再現(xiàn)性比較差。其他元素也是,主要是校準曲線中要同步加入相應的提取劑。 

      Q
      土壤加標是加標土還是加標液?

      A: 加標液

      Q
      如果標準里沒給標曲定量,只給平均相對響應因子定量,這種情況怎么做,是否還要求r? 

      A: 對R值也有要求。

      Q
      HJ 168-2020中精密度的驗證每個樣品至少測定6次,請問氣體有組織樣品如何做?是指采1個樣品測定6次還是采6個實際樣品?

      A: 理論上是需要采6個實際樣品,實際需要考慮采集6個樣品的可操作性來確定。

      Q
      除了質控選取百分之10的平行樣之外,實驗員自己需要做百分之10的平行嗎,結果是報其中一個值還是報均值呢

      A: 對于平行樣,只要滿足標準要求/百分之10的要求就行,結果報平均值(標準中有特殊情況除外)。

      Q
      土壤全程序空白有什么要求?

      A: 與樣品相同的方法、步驟進行定量全程序的分析。

      編輯:songjiajie2010

       
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