Nathalie Gillard1、Gilles Pierret1、Philippe Delahaut1、Marijn Van Hulle2

¹Centre d’Economie Rurale，Marloie（比利時） 

²沃特世公司（比利時）

 

使用ACQUITY UPLC^®I-Class系統(tǒng)和Xevo^®TQ-S開發(fā)出一種檢測飼料樣品中的11種抗球蟲劑的快速、穩(wěn)健、準確和靈敏的方法。

■ 與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提取物可進一步稀釋50倍，進樣體積只有原來一半。

■ 運行時間從16 min（HPLC/MS-MS）縮短至8 min（UPLC/MS-MS）。

■ RADAR™能夠提供關于基質(zhì)效應的相關信息，因此是方法開發(fā)的一種重要工具。

 

ACQUITY UPLC I-Class

Xevo TQ-S

ACQUITY UPLC BEH色譜柱 MassLynx®軟件

TargetLynx™應用管理器

 

球蟲病是一種由原生動物球蟲引起的動物腸道寄生蟲病。這種疾病通過接觸受感染的糞便或攝入受感染的組織在動物之間傳播。主要癥狀為腹瀉，嚴重時變?yōu)楸阊�。大多�?shù)動物感染球蟲后無癥狀；但是動物幼體或免疫力低下的動物可能會出現(xiàn)包括死亡在內(nèi)的嚴重癥狀。其中家養(yǎng)動物、工業(yè)化飼養(yǎng)的家禽和兔子為易感群體。

 

目前，根據(jù)歐盟法規(guī)2003/1831/EC，11種抗球蟲劑經(jīng)批準可作為飼料添加劑。其它一些法規(guī)還規(guī)定了可用于特定動物物種的抗球蟲劑。由于飼料公司常會用同一生產(chǎn)線生產(chǎn)不同的飼料，因此難以避免殘留的抗球蟲藥發(fā)生批次間轉(zhuǎn)移。飼料公司本身努力避免交叉污染，并且歐盟發(fā)布指令2005/183/EC規(guī)定了抗球蟲藥的最大殘留濃度（2009/8/CE）以保護動物健康并將對消費者的風險降至最低。該指令規(guī)定飼料的最大殘留濃度：用于敏感動物物種的為1%，相對不敏感的非標靶動物物種為3%。表1中示出的所需LOQ水平取決于藥物，根據(jù)提取方案做進一步限定。這些LOQ濃度差異較大，難以在一次多殘留分析中，分析所有組分并實現(xiàn)良好的靈敏度、準確度和線性范圍。

 

此外，飼料是非常復雜的混合物。通常情況下無法對每種飼料使用基質(zhì)匹配校準法或標準品加入法，而是采用內(nèi)標法和只對某一種飼料基質(zhì)�；�于同種飼料基質(zhì)，在不同濃度下進行加標回收率實驗，以驗證方法的準確度。

 

本應用紀要中利用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S系統(tǒng)，開發(fā)出一種快速、穩(wěn)健、準確和靈敏的分析方法，用于檢測飼料樣品中11種抗球蟲藥。與原有HPLC/MS-MS方法相比，飼料樣品提取物可稀釋50倍，進樣體積只需原來的一半。這使清洗儀器的頻率降低，延長了儀器的正常運行時間，提高了檢測的可靠性。RADAR功能能夠提供關于基質(zhì)效應的信息，是方法開發(fā)的一種重要工具。

 

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