作者：Markus Funcke, Niedersächsisches Landesgesundheitsamt (NLGA), Hannover(Germany) and Gerhard Schönenberger, Büchi Labortechnik AG, Flawil (Switzerland)

1．簡介：
NLGA目前的一個課題是人體生物監(jiān)測工程，其目的是觀察所謂的人體“本底污染”，測定如人體中有機(jī)氯的含量。對人乳的分析從1999年就開始了，其中一個主要目的是分析PCB和DDT的含量，因此試驗參數(shù)的選擇是以這些目標(biāo)化合物為基礎(chǔ)優(yōu)化的。試驗同時分析其中的六六六（hexachlorocyclohexane ）、六氯苯（hexachlorobenzene）、狄氏劑、七氯（heptachloroepoxide) 和硝基芳香化合物的含量。
        
為了檢測痕量的目標(biāo)組分，樣品必須濃縮到幾個甚至零點幾個毫升左右。典型的方法是用Kuderna- Danish concentrator濃縮儀或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。這些方法的缺點是耗時或者不適合于低沸點的組分。步琪Syncore殘留濃縮儀結(jié)合這兩種方法的優(yōu)點，能夠快速高效的完成濃縮。樣品置于特制的帶尾管的試管中，尾管部分樣品在儀器運(yùn)行時能保持低溫，從而不會揮發(fā)（見圖1）。
               
圖1.Syncore殘留濃縮原理
Syncore一次可處理12個樣品，甚至可以在夜間無人操作狀態(tài)下完成，而不會損壞樣品。真空蓋上每個試管接口都是獨(dú)立的，沒有任何交叉污染（真空離心機(jī)通常會有的問題）。高惰性材料使得Syncore能處理幾乎所有的殘留樣品。

2．試驗方法和儀器
先將樣品吸附在硅膠上，然后用混合溶劑洗脫，洗脫液分別通過兩套系統(tǒng)（步琪旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R-114和Syncore殘留濃縮儀）真空揮發(fā)后用氣相色譜進(jìn)行分析，通過選定的有機(jī)氯化合物和含硝基的芳香族化合物的濃縮時間和回收率來比較兩套濃縮系統(tǒng)的效率。

2．1．試驗儀器：
濃縮步驟使用了如下儀器：
系統(tǒng)一： 步琪 Rotavapor R-411
步琪 水浴鍋B-480
步琪 真空系統(tǒng)B-178
步琪 冷卻水循環(huán)機(jī)B-740
系統(tǒng)二： 步琪 Syncore殘留濃縮系統(tǒng)
步琪 真空系統(tǒng)B-178
步琪 真空控制器V-805
步琪 冷卻水循環(huán)機(jī)B-740
氣相色譜分析系統(tǒng)：
多功能進(jìn)樣系統(tǒng) 2， 冷進(jìn)樣系統(tǒng) 4，GERSTEL；
安捷倫 6890/mECD

2．2．化學(xué)試劑：
石油醚，沸點范圍30℃-60℃; 二氯甲烷；正己烷
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
六六六（α- hexachlorocyclohexane (α-HCH), β-hexachlorocyclohexane (β-HCH),
γ- hexachlorocyclohexane (γ-HCH, lindane)）
六氯苯 （Hexachlorobenzene ，HCB)；荻氏劑（Dieldrin）
七氯（Heptachloroepoxide (cis-HCEO, trans-HCEO)）；
o,p-DDT, p,p-DDT, o,p-DDD, p,p-DDD, o,p-DDE; p,p-DDE
PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153, PCB 180
Musk ambrette, musk ketone, musk xylole

3．試驗條件和過程

3．1．樣品合成
所有的測試樣品都在同樣的條件下合成。
在150mL混合溶劑（石油醚/二氯甲烷，8/2 v/v）中加入內(nèi)標(biāo)，真空蒸發(fā)濃縮到0.3-0.4 mL。把殘留試劑轉(zhuǎn)移到容量瓶，然后用正己烷滴定到2.0mL。該2mL樣品中含有的內(nèi)標(biāo)濃度分別為5，10和20 pg/μL，這個濃度與實際樣品中的殘留濃度相近，并且在氣相色譜的檢測范圍內(nèi)（1 – 40 pg/μL)。每個測試序列前都用空白樣品（純?nèi)軇�）來檢查系統(tǒng)。

3．2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：
轉(zhuǎn)速： 最大轉(zhuǎn)速240rpm
冷卻管：V型（直立型）
水浴溫度： 40℃
冷卻水溫度：7℃
試驗步驟和壓力變化：
（1）真空度從950mbar線形變化到600mbar
（2） 恢復(fù)到常壓，加入正己烷到蒸發(fā)瓶（清洗瓶壁）
（3）重新把真空度調(diào)節(jié)到600－450mbar
（4）恢復(fù)到常壓，加入正己烷到蒸發(fā)瓶（清洗瓶壁）
（5）重新把真空度調(diào)節(jié)到450－330mbar
（6）試驗結(jié)束
試驗時間：大概20分鐘一個樣品

3．3Syncore殘留濃縮儀：
轉(zhuǎn)速： 280rpm
離心率： 4mm
冷卻器： S型（直立型）
平臺溫度：60℃
冷卻水溫度（冷卻器和殘留部分冷卻）：15℃
冷卻水流速： 2L/min
試驗步驟和壓力變化：
（1）開始程序1： 950mbar到700mbar（35min）
（2）回復(fù)到常壓，加入正己烷到試管（清洗瓶壁）
（3）開始程序2：700mbar 到335mbar（10min）
                335mbar 到200mbar（5min）
（4）試驗結(jié)束
時間： 大概55分鐘6個樣品

試驗結(jié)果：
兩套系統(tǒng)總共獲得1518個試驗數(shù)據(jù)，從這些數(shù)據(jù)計算出回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀R-114： 31個含內(nèi)標(biāo)的樣品和5個空白樣，共獲得713個數(shù)據(jù)。
Syncore殘留濃縮儀： 35個含內(nèi)標(biāo)的樣品和7個空白樣，共獲得805個數(shù)據(jù)。
空白試驗測試結(jié)果顯示沒有交叉污染。

回收率比較數(shù)據(jù)見表1。
從試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)Syncore對高沸點組分的回收率較高。試驗的參數(shù)根據(jù)PCB和DDT的結(jié)果優(yōu)化。為了提高低沸點物質(zhì)的物質(zhì)，溫度和真空度設(shè)置必須進(jìn)一步優(yōu)化。另外可以選擇回流模塊提高低沸點物質(zhì)的回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理一個樣品只需要大概20分鐘。如果需要濃縮到指定的殘留體積，必須時刻觀察蒸發(fā)瓶。而Syncore可以同時處理6個樣品，平均每個樣品只需要10分鐘，同時無需時刻觀察液面停止試驗，最后得到的殘留體積總是1mL左右。
同時，使用Syncore能大大減少人工操作，提高效率，并且能夠節(jié)省實驗室空間。

評價和討論：
用步琪公司的兩套濃縮系統(tǒng)濃縮一系列樣品，并計算每種物質(zhì)的回收率。試驗參數(shù)的選擇兼顧低沸點和高沸點組分的回收率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的回收率與Syncore比較，中位數(shù)大概高5％，平均值大概高為4％（見表2）。但是Syncore的標(biāo)準(zhǔn)誤差值比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的低，表明Syncore的重復(fù)性和穩(wěn)定性比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高。